如何分离挥发油中醛酮成分与其他成分?
正确答案:常用亚硫酸氢钠或吉拉德(Girard)试剂,使亲脂性的羰基化合物(醛、酮成分)转变为亲水性的加成物而分离。但亚硫酸氢钠只能与醛类和部分酮类成分形成加成物,而吉拉德试剂则对所有羰基化合物都适用。
(1)亚硫酸氢钠法,提取酸性成分后的挥发油乙醚溶液,加入30%亚硫酸氢钠饱和溶液,在低温下短时间振摇萃取(一般即有加成物结晶析出),分出水层或加成物,加酸或碱使加成物分解,用乙醚萃取,水洗,蒸去乙醚后得醛、酮类化合物。
(2)去除酸、碱成分的挥发油乙醚母液回收乙醚,加入适量Girard T或P试剂的乙醇溶液和10%HOAc回流1小时,反应后加适量水稀释,用乙醚萃取除去脂溶性成分,分出水层,酸化(使加成物分解)后,再用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得原羰基化合物。
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