试阐述干法破坏(灰化法)的操作方法、应用范围及注意事项。
正确答案:干法破坏系将有机药物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中,加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰化,混合均匀后,先小火加热,使样品完全炭化,然后放入高温炉中灼烧,使其灰化完全,即可。
本法适用于湿法不易破坏完全的有机药物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物中的金属元素分析。不适用于含易挥发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏。
应用本法时要注意以下几个问题:①加热或灼烧时,应控制温度在420℃以下。②灰化完全与否,直接影响测定结果的准确性,注意检查灰化是否完全。③经本法破坏后,所得灰分往往不易溶解,但此时切勿弃去。
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